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原油中硫化氫以多種狀況存在,部分存在于伴生天然氣中,能夠隨伴生氣體逸出;部分受原油黏度的影響而混合在原油中,其間一部分隨體系壓力下降或加熱降黏而逸出,另一部分溶解在原油中跟著原油的 狀況改變而改變。
硫化氫易導致人員傷亡、設備設施腐蝕損壞。原油中硫化氫含量凹凸影響著原油下一步的生產和開發(fā),在源頭上檢測出硫化物的含量并進行脫除十分必要?,F(xiàn)在的檢測辦法較多,但是依據檢測所需精度以及適用的場所不同,檢測的辦法也不盡相同?,F(xiàn)在檢測原油中硫化物常用的辦法進行剖析,以便在日常剖析工作中全面、快速、精確地選擇合適的辦法。
1原油中硫化物含量檢測辦法
原油的黏度較大,且含有腐蝕性成分導致精確檢測硫化物的含量存在必定難度,剖析對比檢測辦法,有利于保證檢測成果的有用性,提高剖析成果的精確度。
1.1碘量法
碘量法是經典的化學剖析法,其原理是吹脫出的硫化氫被Zn(Ac)2溶液吸收后,形成 ZnS黃色堆積,在酸性環(huán)境中,ZnS堆積與 I2反響,生成Znl2和單質 S,過量的I。則用 Na:S:O.溶液滴定,由此可計算出硫化氫含量。易揮發(fā)的碘溶液、易分解的硫代硫酸鈉、通氣速度以及淀粉指示劑參加的時刻等要素都會影響試驗成果。
碘量法丈量硫化氫含量的運用規(guī)模較廣,合適現(xiàn)場測定剖析,但操作過程多,影響原油中硫化氫檢出濃度精確性的要素較多。
1.2電化學法
測定原油中硫化氫含量的電化學法分為電位滴定法和電導滴定法。
1.2.1電位滴定
電位滴定法是溶液與滴定劑產生反響,溶液中離子濃度產生改變,引起指示電極電位產生突躍,監(jiān)測電極電位直到其不再改變,并以此為滴定結尾的剖析辦法。
在實際操作過程中,可選用玻璃電極作為參比電極,銀-硫化銀電極為指示電極, AgNO),為滴定劑。
滴守時AgNO3和硫化氫反響生成堆積,反響結束后,極少過量的 AgNO,也會使溶液的電位產生突躍,由此判別滴定的結尾。此辦法合適汽油以及液態(tài)烴中硫化物含量的測定,此辦法在檢測之前無須對原油進行吹提,但是對于黏度較大的原油,測試成果會有滯后效應。
1.2.2電導滴定
電導滴定法是一種依據被滴定溶液電導的改變作為滴定結尾的容量剖析辦法。溶液中離子品種和濃度的改變引起電導改變,經過測定電解質溶液的電導,作為所漓加試劑體積的函數,來確認某種離子或化合物的含量。
運用此辦法時需保證原油中的含硫物質均為硫化氫,或硫醇類物質的量可忽略不計,檢測稠油時,需攪拌裝置。此辦法試驗流程簡易,操作簡單,合適現(xiàn)場剖析,無需考慮指示劑、溶液顏色、濁度對檢測成果的影響。
1.3分光光度法
1.3.1硫酸銅溶液直接測定
原油中的硫化氫經氣提后用已知濃度的硫酸銅溶液吸收,未反響的硫酸銅經絡合萃取后用分光光度計測定,從而直接測出硫化氫的濃度。
1.3.2亞甲基藍測定
用乙酸鋅溶液吸收氣樣中的硫化氫,生成硫化鋅在酸性介質中和三價鐵離子存在下,硫化鋅同N, N二甲基對苯二胺反響生成亞甲基藍經過用分光光度計丈量溶液吸光度的辦法測定生成的亞甲基藍。
以上兩種辦法檢測原理和離子色譜法附近,較之多了一步四氯化碳萃取銅離子絡合物,誤差增大,兩種辦法均需求氣提,且操作繁瑣。
1.4離子色譜法
離子色譜法是液相色譜的一種,堿性雙氧水吸收原油中吹脫出來的硫化氫,將其轉換為SO, -,直接測出硫化氫的量。離子色譜儀對7種常見的陰離子( F-,CI-, Br-,NO3-, NO2-,SO,-, PO2-)和6種常見陽離子( Li+,Na+, NH,+, K+,Mg*, Ca+)的剖析時刻小于10min。
選用離子色譜法直接檢測原油中硫化氫含量,探討了吸收液預處理、硫化氫吹脫條件、檢出限等要素。在酸性條件下分解產生的氫氣為載氣分離水中的硫化物,用NaOH-H2O :溶液吸收硫化氫,并將其氧化為SO-,用離子色譜法測定SO3- 。離子色譜法不受油樣色度的影響,適用于原油及其餾分中硫化氫含量的檢測。
1.5氣相色譜法
該辦法參照國標GB/T26983-2011《原油硫化氫、甲基硫醇和乙基硫醇的測定》對原油中硫化氫、甲基硫醇和乙基硫醇的含量進行檢測。用色譜柱將試樣的組分分離,經過硫檢測器測定硫化物的響應值,再用外標法定量計算。此辦法適用于硫化物含量在 2.0~200mg/kg規(guī)模內的安穩(wěn)原油。經過無硫溶劑稀釋后,也可用于測定硫化物含量較高的原油。
1.6激光法
在國外,這項技能現(xiàn)已被運用于檢測天然氣中硫化氫的含量。其原理為半導體發(fā)射激光束穿過被測氣體,激光束能量被被測氣體吸收從而能量衰減,衰減的能量強度與被測氣體濃度成正比。該辦法運用到原油中硫化氫含量檢測時,需求將原油中硫化氫吹脫、搜集、檢測。運用該項技能需求處理硫化氫搜集、激光發(fā)射、半導體材料等問題。
1.7快速檢測法
上述幾種辦法合適試驗室運用,能夠滿足科研工作者對精度的要求。然而,硫化物的危害性要求現(xiàn)場工作人員必須對其保持警惕,合適現(xiàn)場操作和緊迫情況下運用的便攜式丈量儀器應運而生。
使用便攜式氣相色譜儀,用微氬離子檢測器測定硫化氫,具有靈敏度高、快速精確的特點,特別是在事故應急中能夠用來現(xiàn)場快速剖析。經過條件優(yōu)化試驗,研制出硫化氫檢測管。其
顯色長度與硫化氫濃度呈線性相關,硫化氫檢測管檢測規(guī)模5~230mg/m3,測試敏捷,適用于污染事故現(xiàn)場污染源及環(huán)境空氣的測定。此外還有使用 Fick規(guī)律和化學吸收原理制成的硫化氫被動式檢氣管,以及直讀式無動力硫化氫檢測器等硫化氫快速檢測儀。
1.8其他辦法
選用電堆積辦法,研討出一種金納米鍍層,對硫化氫敏感,可作為檢測硫化氫的感應材料,打破了以往傳感器只能檢測游離硫化氫氣體的局限性,能夠用來檢測原油中硫化氫含量,但仍處于進一步研討階段。
混合物樣品經色譜柱分離后進入質譜儀離子源,在離子源被電離成離子,離子經質量剖析器、檢測器之后即成為質譜信號并輸入計算機,計算機采集到質譜,經過氣質連用剖析辦法能夠測定硫化氫氣體的量。
因為原油的高黏稠性、腐蝕性及硫化氫在原油中的溶解性,檢測原油中硫化氫的含量有必定的難度,儀器剖析在現(xiàn)場不適用,且用于很多剖析時費用高,對儀器的危害大,而化學剖析法因操作簡潔,合適現(xiàn)場操作。
現(xiàn)在得到業(yè)內認可和推廣的辦法是氣相色譜法,氣相色譜無須吹脫硫化氫,檢測花費的時刻少,檢測規(guī)模廣,誤差較小。
碘量法、激光法、分光光度法、離子色譜法在檢測原油中硫化氫含量之前,均需求吹脫原油樣品,而電化學法、氣相色譜法能夠直接檢測原油樣品。相比之下,后兩種辦法更合適檢測原油中硫化氫的含量。
碘量法操作簡潔,不需求雜亂的試驗儀器,電化學法、激光法、氣相色譜法、離子色譜法以及分光光度法則需求精密儀器作為支撐,操作雜亂,但是試驗數據的精度高,合適科學研討。
便攜式硫化氫檢測儀和有毒氣體報警儀適用于生產現(xiàn)場硫化氫濃度的檢測,這些設備需求定時檢查校對。
電堆積法能夠有用處理傳感器壽數問題,是檢測原油中硫化氫含量新的發(fā)展方向,現(xiàn)在有待進一步研討。
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