實驗步驟：

0.1mol? L-1氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：

量取10ml鄰苯二甲酸氫鉀溶液于 200mL的燒杯中，然后向燒杯中加入適量無二氧化碳的水（浸沒電極為準(zhǔn)）。用氫氧化鉀異丙醇溶液滴定此溶液以確定氫氧化鉀異丙醇溶液的滴定濃度，此過程大約消耗 5mL 左右的0.1mol? L-1 氫氧化鉀異丙醇溶液。滴定三次，且三次測定的摩爾濃度結(jié)果與平均值的差值應(yīng)在0.0005mol/L之內(nèi)。

溶劑空白的測定

在做溶劑空白的測定之前，應(yīng)將電極擱置在蒸餾水中浸泡至少5min 。在做溶劑空白的測定時，用量筒、移液管或其他可準(zhǔn)確量取125ml滴定溶劑置于 200ml 燒杯中進行滴定。

樣品的測定

在做樣品的測定之前，應(yīng)將電極擱置在蒸餾水中浸泡至少5min 。在做樣品的測定時，需在分析天平上稱取適量的試樣于200mL的燒杯中并精確到 0.01g ，用移液管或其他可準(zhǔn)確量取125mL滴定溶劑置于燒杯中，使滴定管尖端插入滴定液液面以下 25mm處，開始滴定。

油樣：

1）取樣：按 GB/T4756 進行采樣；

2）油樣脫水及含水量的測定：

油樣脫水至水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于1% ，油樣脫水按 GB/T2538-1988 第 4 章的要求進行。含水量測定按GB/T260 或GB/T8929 進行。

3）油樣脫機械雜質(zhì)：

用孔徑為150μm 左右的篩網(wǎng)過濾大顆粒物質(zhì)。

4）分散沉淀物：

為了使試樣中的沉淀物均勻分散開來，可在原盛裝容器中將試樣在60 ℃±5℃加熱攪拌。如果容器中試樣量超過容器體積的四分之三時，應(yīng)將試樣轉(zhuǎn)移到比試樣容器體積至少帶三分之一的玻璃瓶中。

注：當(dāng)油樣無明顯的沉淀物時可以省略。

電極的準(zhǔn)備：

使用前后，應(yīng)將電極清洗干凈。在兩次滴定之間，應(yīng)將電極在蒸餾水中浸泡至少5min ，且用濾紙將電極下端的水吸干。玻璃電極不用時，應(yīng)將其下半段浸入蒸餾水中。在兩次滴定之間，電極不能長時間在滴定溶劑中浸泡。

電極的維護：

1）玻璃電極：玻璃電極使用前應(yīng)在蒸餾水中浸泡 2~24h后方可使用。隔一段時間（連續(xù)使用時，每周至少一次），把玻璃電極浸入冷的鉻酸洗液中清洗（為了防止損壞電極，浸入鉻酸洗液時間不應(yīng)超過5min ）,也可用一種合適的清潔劑代替鉻酸洗液。

2）甘汞參比電極：至少每周一次將甘汞參比電極內(nèi)的氯化鉀電解液排出，并重新注滿新鮮的飽和氯化鉀溶液，應(yīng)確保有氯化鉀結(jié)晶存在。使用期間應(yīng)保持電解液的液位高于滴定燒杯的液位。

電極的檢測：

當(dāng)新電極第一次使用或添加了新的電解液以及在擱置很長時間后都應(yīng)對電位計- 電極組合系統(tǒng)進行測試：

1） PH 玻璃電極使用前在3.3mol/L 氯化鉀水溶液中浸泡8~24 小時進行活化；將甘工（參比）電極表面結(jié)晶清洗干凈，電極內(nèi)填充液抽出添充新電極填充液（飽和氯化鉀水溶液）。

2）精密稱取鄰苯二甲酸氫鉀 100.0mg ，加100ml 超純水進行溶解。

3）將玻璃電極、甘工（參比）電極、鉑電極浸沒在鄰苯二甲酸氫鉀溶液中，觀察儀表顯示電壓值， 5~10秒內(nèi)電壓值穩(wěn)定，說明電極狀態(tài)良好。

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酸值測定儀