機(jī)械雜質(zhì)是指石油或石油產(chǎn)品中不溶于規(guī)則溶劑的沉積或懸浮物，包含泥砂、塵埃、纖維、鐵銹和金屬粉末等。機(jī)械雜質(zhì)的目標(biāo)廣泛用于評價各種發(fā)動機(jī)燃料、鍋爐燃料、潤滑油及其他石油產(chǎn)品的質(zhì)量。

石油產(chǎn)品中必然含有機(jī)械雜質(zhì)，且無法徹底去除，這是由于石油產(chǎn)品在貯運(yùn)和運(yùn)用進(jìn)程中，由于環(huán)境條件的不完善，塵埃、泥砂會墜落其間，或由于運(yùn)送設(shè)備的腐蝕老化而混入鐵銹、金屬屑等，這些物質(zhì)均不能溶于規(guī)則的溶劑，而以沉積或懸浮狀態(tài)存在于油品中。一般來說，原油中機(jī)械雜質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為1 %-2%，大部分是開采時帶入或后續(xù)貯運(yùn)進(jìn)程中混入；含有添加劑的潤滑油中雜質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)基本小于0.025% ，多由添加劑引進(jìn)。燃料油中的機(jī)械雜質(zhì)會阻塞油路和濾清器，并嚴(yán)峻磨損油泵和噴油嘴；潤滑油中的機(jī)械雜質(zhì)則會磨損機(jī)件，并使殘?zhí)己突曳衷黾?；變壓油中的機(jī)械雜質(zhì)會嚴(yán)峻降低其絕緣功能叫。因而，機(jī)械雜質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定對石油產(chǎn)品的運(yùn)用具有十分重要的意義。

GB/T511-2010《石油和石油產(chǎn)品及添加劑機(jī)械雜質(zhì)測定法》四中規(guī)則了測定機(jī)械雜質(zhì)的操作方法，本文對利用該方法測定石油產(chǎn)品中機(jī)械雜質(zhì)應(yīng)注意的相關(guān)問題進(jìn)行討論。

測定原理

GB/T511-2010是一種定量分析法。在進(jìn)行機(jī)械雜質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定時，依據(jù)不同的產(chǎn)品稱取必定量的試樣，按規(guī)范規(guī)則的溶劑對試樣進(jìn)行稀釋、溶解、過濾、沖刷等，對殘留的雜質(zhì)進(jìn)行枯燥稱重，最終以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示其含量，然后確定了石油和石油產(chǎn)品及添加劑中含有泥砂、塵埃、纖維、鐵銹等物質(zhì)的多少。

需要注意的問題

溶劑的選用

依據(jù)GB/T511-2010的規(guī)則，溶劑油（契合 2007年確認(rèn)的SH0004-1990《橡膠工業(yè)用溶劑油》 要求）、甲苯（化學(xué)純）、乙醇-甲苯混合液（95% 乙醇和甲苯按體積比1：4 混合）、乙醇-乙醚混合液（95% 乙醇和乙醚按體積比4：1 混合）均可作為測定機(jī)械雜質(zhì)用的溶劑。

溶劑油能夠溶解火油、柴油、潤滑油、白臘等石油產(chǎn)品和中性膠質(zhì)，但不能溶解瀝青質(zhì)、瀝青質(zhì)酸和酸酐等物質(zhì)，且在運(yùn)用前有必要通過過濾，因而適用規(guī)模較小。甲苯除了能溶解上述石油產(chǎn)品外，還能溶解中性膠質(zhì)和瀝青質(zhì)，也可用作硫、磷、碘等的溶劑，適用規(guī)模較廣。乙醇也可以溶解瀝青質(zhì)酸及其酸酐，所以在測定添加劑和含有添加劑的潤滑油中的機(jī)械雜質(zhì)時，可用乙醇 -甲苯混合液沖刷殘渣。乙醚極易蒸發(fā)且易燃，風(fēng)險系數(shù)比較高，故在實(shí)踐操作中不引薦運(yùn)用。綜合以上溶劑的各項(xiàng)功能，在實(shí)踐測定進(jìn)程中宜選用甲苯溶液和乙醇- 甲苯混合液。

試樣的稱取

在稱取樣品前，有必要將試樣充分搖勻，關(guān)于白臘基和較為黏稠的石油產(chǎn)品應(yīng)預(yù)先加熱到40~80℃，潤滑油添加劑應(yīng)加熱至 70-80℃，然后用玻璃棒攪拌5min。

依據(jù)規(guī)范中不同試樣的稱取量和稀釋比列的規(guī)則，試樣量的稱取應(yīng)在10~100g之間。

一般，柴油等輕質(zhì)油品的稱取量為100g，燃料油等重質(zhì)油的稱取量為 25g，如果在第一次測定進(jìn)程中測得該油品中機(jī)械雜質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于1%，則第2次測定時將試樣量減至 10g。

試樣的溶解

測定機(jī)械雜質(zhì)所用的試樣有必要通過稀釋和溶解才能進(jìn)行過濾。依據(jù)規(guī)范要求，加入必定份額的溶劑對試樣進(jìn)行稀釋和溶解。以180#燃料油為例，其機(jī)械雜質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于 1%時，稱取25g試樣置于燒杯中，并加入 125mL以上的甲苯進(jìn)行稀釋；將裝有燃料油和甲苯混合液的燒杯置于80C的水浴中，用玻璃棒不斷攪拌直至試樣徹底溶解 (當(dāng)燒杯內(nèi)的混合物中沒有顯著的油樣殘留，玻璃棒上也沒有深色物質(zhì)黏附時，表明試樣已徹底溶解）。

試樣的沖濾

在沖刷過濾時，溶液應(yīng)沿著玻璃棒流到濾紙上，濾液的高度不該超越漏斗中濾紙高度的3/4，操控抽濾速度，使濾液呈滴狀。洗滌沉積物時盡可能做到少量多次，前次沖刷的濾液流干之后再加人新的溶液進(jìn)行后次沖刷，以提高沖濾的作用。

測定石油、深色石油產(chǎn)品時，用加熱到80℃的甲苯將殘留在燒杯中的沉積物悉數(shù)洗到濾紙上，如果試樣為含有添加劑的潤滑油，可以用加熱到 60℃的乙醇-甲苯混合液進(jìn)行彌補(bǔ)沖刷，直至沉積物悉數(shù)洗到濾紙上，且濾紙上沒有油斑，濾出的濾液徹底呈通明狀。

試樣的gan燥與稱重

GB/T511-2010是以測定質(zhì)量分?jǐn)?shù)對石油產(chǎn)品中的機(jī)械雜質(zhì)進(jìn)行分析，因而干燥和稱重的進(jìn)程十分要害。

規(guī)范要求將帶有沉積的濾紙放入對應(yīng)的稱量瓶中，敞口置于（105± 2）℃的鼓風(fēng)烘箱內(nèi)于燥不少于45 min后取出，蓋上瓶蓋放在干燥器中冷卻 30min后再進(jìn)行稱量。

在該操作進(jìn)程中，首先，操作人員應(yīng)戴好手套，不該用手直觸摸摸濾紙或稱量瓶，以防止手上的汗?jié)n或雜物沾染到濾紙和稱量瓶上，影響檢測成果；其次，應(yīng)確?？菰锲髦锌菰飫┨幱谟行顟B(tài)，如果發(fā)現(xiàn)枯燥劑變色應(yīng)及時進(jìn)行替換，以防止失效影響檢測成果；第三，應(yīng)確保平行試樣的枯燥時間和冷卻時間 共同，以免兩個實(shí)驗(yàn)成果超出重復(fù)性限制規(guī)模。

安全須知

測定機(jī)械雜質(zhì)時應(yīng)注意甲苯的正確運(yùn)用。甲苯是一種在常溫下無色、易蒸發(fā)且?guī)厥夥枷銡馕兜囊后w，是芳香族碳?xì)浠衔镏械囊粏T，許多性質(zhì)與苯相像。自2010 年12月1 日起，GB/T511-2010規(guī)則用甲苯替代毒性較大的苯作有機(jī)溶劑運(yùn)用。

盡管甲苯的毒性比苯低，但短時間內(nèi)吸入較高濃度的甲苯蒸汽會顯著刺激上呼吸道，長時間觸摸可引發(fā)神經(jīng)衰弱綜合征等。所以在測定進(jìn)程中，檢測人員應(yīng)該做好自我防護(hù)，自覺戴好防護(hù)口罩，并翻開通風(fēng)櫥對實(shí)驗(yàn)環(huán)境進(jìn)行通風(fēng)。

相關(guān)儀器

機(jī)械雜質(zhì)測定儀