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時(shí)代新維實(shí)力賦能水質(zhì)監(jiān)測

熱搜關(guān)鍵詞: 溶解氧 氫電導(dǎo)率 電導(dǎo)率 水質(zhì)分析儀 閉口閃點(diǎn)測定儀 硅酸根監(jiān)測儀 水質(zhì)監(jiān)測儀

溶解氧分析儀電極的使用及注意事項(xiàng)!
返回列表 來源: 發(fā)布日期: 2025.04.24

1.電極的工作原理

溶解氧電極以鉑金(Pt)作陰極,Ag/AgCl作陽極,測量時(shí),在陽極和陰極間加上0.68V的極化電壓,氧通過滲透膜在陰極消耗,透過膜的氧量與水中溶解氧濃度成正比,因而電極間的極限擴(kuò)散電流與水中溶解氧濃度成正比,表計(jì)檢測此電流并經(jīng)運(yùn)算變換成氧濃度。同時(shí)Pt1000鉑電阻電極檢測溶液的溫度,并對氧濃度進(jìn)行溫度補(bǔ)償。電極上的反應(yīng)為:

陰極(Pt) O2 + 2H2O + 4e = 4OH-

陽極(Ag) 4Ag + 4Cl- = 4AgCl + 4e

2.電極的結(jié)構(gòu)

最內(nèi)部含鉑絲陰極和熱敏電的玻璃棒,它被套在呈管狀的銀陽極里面,兩者組成電極內(nèi)體。

因電極幾何尺寸合理、膜薄滲透性強(qiáng)、電極腔體內(nèi)的電解液成分合理且用量少,使得電極的響應(yīng)速度較快。而國內(nèi)的一些覆膜式氧電極腔體內(nèi)需要加入20mL左右的電解液,本底氧消耗的時(shí)間就相當(dāng)長,造成較長時(shí)間無法投入使用。

3.電極的存放

充有電解液并套上保護(hù)套時(shí),電極可存放幾個(gè)月。保護(hù)套可以減少電解液的干涸。

若需將電極連續(xù)存放6個(gè)月以上時(shí),應(yīng)將膜體中的電解液倒掉,使陰、陽電極保持干燥。此時(shí)不能將電極接到二次表上通電極化。

4.電極的極化

首次使用、更換電極填充液或斷電(5~10)min以上時(shí),與儀器連接好通電后,所進(jìn)行的是極化,以使電極里的化學(xué)體系達(dá)到平衡,降低零氧電流,使電極穩(wěn)定。開始時(shí),電極的電流較大,按指數(shù)規(guī)律下降,8h后便處于穩(wěn)定態(tài),在此期間的顯示數(shù)據(jù)將逐漸降低,直到穩(wěn)定,隨后才能進(jìn)行標(biāo)定。

極化過程需要8h,先將電極與二次表正確連接,接通儀器電源即可。如果是斷電時(shí)間不長,極化時(shí)間會(huì)短一些,可較快地穩(wěn)定。

5.電極的標(biāo)定

每只氧電極都有自己的零點(diǎn)和斜率,而且隨著不斷的使用,電解液因消耗會(huì)逐漸減少,零點(diǎn)和斜率就會(huì)發(fā)生變化。標(biāo)定就是為了得到電極的真實(shí)零點(diǎn)和斜率。

斜率標(biāo)定:在空氣中標(biāo)定電極的斜率。

兩點(diǎn)標(biāo)定:在零氧環(huán)境中標(biāo)定電極的零點(diǎn),在空氣中標(biāo)定電極的斜率。

對電廠超低濃度的溶解氧測量,特別是除氧器出口,含氧量極低,這時(shí)零點(diǎn)是影響測量準(zhǔn)確度的關(guān)鍵因素,零點(diǎn)的準(zhǔn)確標(biāo)定就特別重要。

若要準(zhǔn)確地標(biāo)定出零點(diǎn),我們建議用無水亞硫酸鈉溶解于純水中,形成“無氧水”來標(biāo)定零點(diǎn)。

對出廠時(shí),我們已經(jīng)標(biāo)定了電極的零點(diǎn)和斜率。在更換電極填充液時(shí),必須極化8小時(shí)以上,必須重新標(biāo)定零點(diǎn)和斜率(即空氣校準(zhǔn))。

6.電極的維護(hù)

在使用中最容易發(fā)生的是膜的堵塞,造成測量不穩(wěn)定、不準(zhǔn)確。由于水質(zhì)的變化,特別是電廠,關(guān)爐一段時(shí)間后再開爐時(shí),水中夾帶著較多的雜質(zhì),嚴(yán)重時(shí)可用肉眼看見污物(爛泥、鐵銹、藻類物質(zhì)等)覆在膜上,這類污染容易發(fā)現(xiàn),而另一類離子污染就不易發(fā)現(xiàn)了。因微小的離子附著在膜的表面,影響了膜的通透性,而用肉眼又不易發(fā)現(xiàn)。對這類污染,可將電極取下,用 3%~5%的稀鹽酸浸泡30秒鐘或5mol/L氯化鈉溶液浸泡30分鐘。

每次標(biāo)定前應(yīng)用肉眼觀察隔膜是否有損壞。若隔膜上敷有臟物,應(yīng)用濾紙小心吸干。

隔膜失效后應(yīng)更換。以下幾種現(xiàn)象為隔膜失效:

響應(yīng)時(shí)間變長、反應(yīng)變慢;二次表讀數(shù)不穩(wěn)定、漂移大;標(biāo)定時(shí)明顯達(dá)不到零點(diǎn)和滿值;機(jī)械損傷等。

7.電極的性能檢查

為了檢測電極性能的好壞,可通過零氧測量,定性地檢測電極的好壞。先將電極取出,置于空氣中,穩(wěn)定幾十分鐘后,記下濃度值。看濃度值是否與附錄中的溫度與氧濃度對應(yīng)值相吻合,不吻合就采用斜率標(biāo)定。再將電極置于無氧水中,20分鐘后應(yīng)降至0ppm。讀數(shù)超出以上范圍,往往是電解液用盡或隔膜損壞,應(yīng)更換。若更換以后還不好,應(yīng)是電極本身的問題了,請與我們聯(lián)系。

8.電解液、膜體的更換

電解液具有pH13.0的強(qiáng)堿性,應(yīng)避免與皮膚、黏膜和眼睛接觸。如不慎有上述情形發(fā)生,應(yīng)迅速用大量的清水沖洗。建議戴上手套加以保護(hù)。

電極出廠時(shí)配有膜體和電解液,并已檢測過,用戶可以直接使用。如果用戶存放了幾個(gè)月才用,就應(yīng)先更換電解液。

若有隔膜失效的現(xiàn)象(如響應(yīng)時(shí)間變長,在零氧環(huán)境中電流偏大或機(jī)械損傷等),應(yīng)更換敏感膜體。

更換電解液和敏感膜體,應(yīng)遵守以下要點(diǎn):

1. 用手握住電極,使其呈垂直態(tài),膜體向下,旋下舊的膜體。

2. 像甩體溫計(jì)一樣,甩掉殘留的電解液。

3. 用清水清洗膜體、陰、陽電極和電極內(nèi)體,并晾干或用濾紙吸干,兩者均不能帶有水滴。

4. 目測O型圈是否有損傷,若有,應(yīng)更換。

5. 將新的原配電解液滴入(新的)膜體內(nèi)腔。不要太滿(只要充滿電極內(nèi)體與膜體的)對應(yīng)空間即可,約占整個(gè)敏感膜體的絕大部分空間。

6.將電極垂直握住,向上慢慢地旋緊膜體,一定要旋兩圈后退 一圈,確保沒有氣泡夾雜。多余的電解液會(huì)滲出來,將其擦干凈。最后膜體應(yīng)輕松地套上O型圈,如需要使用工具才能套上或根本就套不上O型圈,是因?yàn)槟んw沒有安裝正確,需重新安裝。

7.每次更換電解液或膜后,應(yīng)重新極化和標(biāo)定溶解氧電極。

9.注意事項(xiàng)

1.如發(fā)現(xiàn)整個(gè)測量系統(tǒng)響應(yīng)時(shí)間長、膜破裂、無氧介質(zhì)中電流增大等等,就需要進(jìn)行更換膜、更換電解液。每次換膜或換電解液后,電極需重新極化和校準(zhǔn)。

2.電極應(yīng)定期清洗,拆裝及清洗電極時(shí)不能弄破滲透膜,不能

用濾紙擦電極上的滲透膜,以免損壞滲透膜。

3.儀器顯示值與實(shí)際測定值相差很大或不能測定低含量的氧時(shí),可能氧電極內(nèi)的電解填充液干涸,需重新注入填充電解液。具體步驟如下:

A.擰開電極頭部的不銹鋼外殼,輕壓頂部邊緣的金屬螺蓋(注意:絕對不能損壞透氣膜),取出裝有透氣膜的圓柱體;

B.倒掉圓柱體中的電解填充液,將圓柱體倒過來(不要讓透氣膜碰到其他東西),注入原配的電解填充液,裝滿,再裝入氧電極內(nèi)芯(裝入時(shí)圓柱體中不能留有氣泡),然后套上不銹鋼外套,旋緊即可。更換好電解填充液后,應(yīng)重新進(jìn)行標(biāo)定。

4.電極極化:電極連接到儀器上后,連續(xù)通電8h以上,即為極化,電極極化后才能進(jìn)行標(biāo)定。

5.當(dāng)現(xiàn)場較長時(shí)間斷水或儀器較長時(shí)間不使用時(shí),應(yīng)及時(shí)取出電極,套上保護(hù)帽。

6.在開機(jī)狀態(tài)下,禁止拆裝電極;如果電極失效需更換電極。

7.被測水樣溫度較高時(shí),應(yīng)采取降溫措施,使之符合儀器要求。如在鍋爐給水中測量,一般應(yīng)先用水冷器降溫。

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