技術(shù)校正

選用15min消解分光光度法測定 cod，需要堆集本區(qū)域內(nèi)化工歸納廢水的測定數(shù)據(jù)，進(jìn)行必要的技術(shù)校正。本文就以下兩方面進(jìn)行一些討論。

嚴(yán)格操控消解液制備時(shí)的離散程度15min消解分光光度法測定 cod需要制備消解液并灌裝到各支消解管中，制成預(yù)制試劑， 嚴(yán)格操控消解液的離散程度是精確制造校正曲線和樣品測定的重要確保，這是極易疏忽的問 題。消解液制備所稱取重鉻酸鉀量的精確程度、溶液加人量的一致性、消解管清洗不潔凈、操作時(shí)沒被注意到的失誤等等原因，都會(huì)引起離散程度的擴(kuò)大。

盡管是一起制備的消解液，其發(fā)生的差異仍是難以避免。

消解液離散度較大，關(guān)于用高量程測定的樣品，影響還不太大。由于高量程測定是在580～ 620nm波利益測定重鉻酸鉀被復(fù)原發(fā)生的Cr2的吸光度，試樣中的 cod值與Cr的吸光度值成正比例關(guān)系。

當(dāng)測定試樣中cod值為 15～150mg/L也即選用低量程消解液時(shí)，在 420~460nm波利益測定 重鉻酸鉀未被復(fù)原的Crf* 和被復(fù)原發(fā)生的Cr的兩種鉻離子的總吸光度；試樣中cod 值與Cr的吸光度削減值成正比例，與Cr2 的吸光度增加值成正比例，與總吸光度削減值成正比例。此時(shí)，運(yùn)用離散度較大的消解液，對測定成果就要差得多了。

對消解液離散程度操控的辦法，以純凈水為“0 ”點(diǎn)，測定制備好的消解液的吸光度或濃度，選擇一定數(shù)值規(guī)模以內(nèi)的消解液作為一個(gè)調(diào)集，這個(gè)調(diào)集的消解液就可以作為校準(zhǔn)曲線制造或試樣測守時(shí)的運(yùn)用消解液。

校正曲線制造及樣品測守時(shí)空白值（零點(diǎn)）確實(shí)定分光光度法校正曲線制造與樣品測守時(shí)，需要以“空白”作為測定的“ 0“點(diǎn)，這與重鉻酸鉀回流法的”空白“仍是有點(diǎn)差異的?！?/span>0”點(diǎn)確實(shí)定是確保測定精確性的重要環(huán)節(jié)之一，而在實(shí)踐測定工作中又很簡單被忽視。一般以為，依照標(biāo)準(zhǔn)的辦法操作，至多對個(gè)平行樣就可以了。

這里有幾個(gè)問題。（1）消解液在制備時(shí)離散程度操控達(dá)不到要求，每支消解液就會(huì)存在著消解后的數(shù)值差異，以其間某一支數(shù)值作為“ 0”點(diǎn)，測定成果就有偏離；(2)盡管越來越先 進(jìn)的儀器為消解提供了很好的確保，空白溶液與樣品溶液是在消解器上一起消解的。但是，各支消解液仍是存在對空白樣或試樣消解程度不一致的要素，也便是“消解率”的概念。因而，消解所發(fā)生的差錯(cuò)也就客觀存在。（3 ）作為空白樣品的蒸餾水或去離子水的質(zhì)量差異、操作中參加量的差異等要素，也造成“ 0”點(diǎn)的差異。這三種狀況或是彼此抵消或是疊加影響?！?/span> 0”點(diǎn)的不準(zhǔn)，高量程測守時(shí)，空白值極差雖大于50，因化工歸納污水樣品的 cod 都在幾百、上千的數(shù)值，終究成果相差30~50mg/L，相對差錯(cuò)不算太大。而低量程測守時(shí)，盡管極差僅有 30，但以各自的值作為測定“0”點(diǎn)，測定成果的相對差錯(cuò)就比較大了。

鑒于上述要素，在制造校正曲線時(shí)，應(yīng)選擇離散程度較挨近的“一個(gè)調(diào)集”中多支消解液管子一起測定空白值，按數(shù)據(jù)舍取的辦法進(jìn)行處理，取算術(shù)平均值作為“ 0”點(diǎn)，這樣制造的校正曲線精確度就相對高一點(diǎn)。樣品測定也相同。

操作問題的解決辦法

對15min消解分光光度法操作中發(fā)現(xiàn)的問題，提出以下三點(diǎn)解決辦法：

（l）消解液的制備宜由操作熟練的人員進(jìn)行操作，并且由一個(gè)人完成。不宜選用移液管而應(yīng)選用移液槍 (嚴(yán)格一點(diǎn)，還需做好計(jì)量校正)進(jìn)行配制與灌裝。這樣，消解液的離散程度就會(huì)操控得好一點(diǎn)。

(2）消解液與樣品需在參加時(shí)就充分地接觸與反響，這就要求在樣品參加時(shí)移液管或移液槍與消解管呈一定角度，使樣品順著管壁敏捷流到管底，而不是僅在截面上的反響。樣品參加后，應(yīng)擰緊蓋子，倒置劇烈振搖，手觸消解管外壁有燙手感而不是溫?zé)岣?。停止后，放入消解器?nèi)消解。低量程測定若消解不完全，測定成果一般偏高。

（3)樣品消解完畢后，不應(yīng)再振搖消解管，以免沉積物從管子底部懸浮上來，從頭停止沉積就會(huì)延長時(shí)間，沉積也不那么徹底，肉眼無法觀察到的懸浮物造成測定的差錯(cuò)。

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cod測定儀