升溫速度的影響

升溫速度是測定油品閃點(diǎn)的關(guān)鍵控制指標(biāo)，對閃點(diǎn)測試結(jié)果影響很大。

開口杯法測定閃點(diǎn)，開始加熱時，試樣的升溫速度為14℃ /min~17℃/min，當(dāng)試樣溫度達(dá)到預(yù)期閃點(diǎn)前約 56℃時，減慢加熱速度，使試樣溫度在達(dá)到閃點(diǎn)前的最后23℃± 5℃時，升溫速度控制為5℃ /min~6℃/min6]。如果升溫速度加快，油品中的輕質(zhì)組分迅速蒸發(fā)，在油樣表面與空氣組成可燃性混合氣體，提前閃火，使閃點(diǎn)測定值偏低。反之如果升溫速度太慢，油品表面可燃性混合氣體不斷向周圍空氣中揮發(fā)，使閃點(diǎn)測定值偏高。尤其對于礦物油潤滑油，升溫速度的影響明顯。

閉口杯法測定閃點(diǎn)，整個試驗期間，油樣以5℃ /min~6℃/min的速率勻速加熱，并一直攪拌，保持?jǐn)嚢杷俾蕿?/span> 90r/min~120r/min。如果加熱速度過快，油樣蒸發(fā)迅速，會使可燃性混合氣體局部濃度達(dá)到爆炸下限，提前閃火，使閃點(diǎn)測定結(jié)果偏低；如果加熱速度過慢，測定時間長，點(diǎn)火次數(shù)多，會損耗部分油蒸汽，使閃點(diǎn)測定結(jié)果偏高。因此必須嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)控制加熱速度。

火焰的影響

測定閃點(diǎn)過程中，點(diǎn)火器火焰大小，火焰的掃劃頻率及掃劃高度都會影響油品閃點(diǎn)的測試結(jié)果。

如果點(diǎn)火器的球形火焰直徑偏大，在達(dá)到油品實(shí)際閃點(diǎn)前，就容易使凝集的油樣蒸汽發(fā)生瞬間閃火，使閃點(diǎn)測定值偏低；如果點(diǎn)火器的球形火焰直徑偏小，當(dāng)?shù)竭_(dá)實(shí)際閃點(diǎn)時，無法在油樣表面誘發(fā)瞬間閃火，使閃點(diǎn)測定值偏高。

開口杯法測定閃點(diǎn)，當(dāng)油樣溫度達(dá)到預(yù)計閃點(diǎn)前至少23℃± 5℃時，開始用火焰掃劃，溫度每升高2℃掃劃一次。用平滑、連續(xù)的動作掃劃，試驗火焰每次通過試驗杯所需時間約為 1s，火焰應(yīng)在與通過溫度計的試驗杯的直徑成直角的位置上劃過試驗杯的中心，掃劃時以直線或沿著半徑至少為150mm的圓圈運(yùn)行?；鹧嬷行谋仨氃谠囼灡线吘壝嫔?/span> 2mm以內(nèi)的平面上移動。先向一個方向掃劃，下次再向相反方向掃劃。試樣溫度每升高2℃重復(fù)一次點(diǎn)火試驗。點(diǎn)火器的火焰調(diào)至接近球形，其直徑應(yīng)調(diào)整到 3.2mm~4.8mm。

若火焰掃劃頻率偏快，火球在油樣表面停留的時間較短，不易誘發(fā)油樣蒸汽與空氣混合物閃火，使閃點(diǎn)測定值偏高。若火焰掃劃頻率過慢，則在未達(dá)到實(shí)際閃點(diǎn)時油樣可能提前發(fā)生閃火，使閃點(diǎn)測定值偏低。

如果火焰掃劃高度偏低，火球越接近試樣表面，試樣表面油樣蒸汽與空氣的可燃性混合氣體的濃度較大，在未達(dá)到樣品實(shí)際閃點(diǎn)時，就容易誘發(fā)閃火，使閃點(diǎn)測定值偏低；反之閃點(diǎn)測定值偏高。

閉口杯法測定閃點(diǎn)時，火焰直徑應(yīng)調(diào)整到3mm~4mm。當(dāng)油樣的預(yù)期閃點(diǎn)不高于 110℃時，

從預(yù)期閃點(diǎn)以下23℃± 5℃開始點(diǎn)火，油樣每升高1℃點(diǎn)火一次；當(dāng)油樣的預(yù)期閃點(diǎn)高于 110℃時，從預(yù)期閃點(diǎn)以下23℃± 5℃開始點(diǎn)火，油樣每升高2℃點(diǎn)火一次（ 7）。點(diǎn)火時停止攪拌，使火焰在0.5s內(nèi)下降到試驗杯的蒸汽空間內(nèi)，并在此位置停留 1s，然后迅速升高到原位，如果看不到閃火，就繼續(xù)攪拌油樣，按要求重復(fù)進(jìn)行點(diǎn)火試驗。每打開一次杯蓋，都會影響試杯內(nèi)蒸汽量及其溫度。若過早開始點(diǎn)火，點(diǎn)火次數(shù)過多，會使閃點(diǎn)測定結(jié)果偏高；反之，若過晚開始點(diǎn)火，點(diǎn)火次數(shù)過少，則閃點(diǎn)測定結(jié)果偏低。所以閉口閃點(diǎn)測定中應(yīng)保證一定的點(diǎn)火次數(shù)，觀察閃點(diǎn)與最初閃火溫度的差值應(yīng)在 18℃~28℃范圍之內(nèi)。

環(huán)境的影響

試驗環(huán)境對準(zhǔn)確測定閃點(diǎn)的影響很大。試驗時，需要將閃點(diǎn)儀器放在平穩(wěn)的臺面上。為盡可能地避免空氣流動，最好用防護(hù)屏擋在儀器周圍。在試驗過程中，應(yīng)避免在試驗杯附近隨意走動或呼吸，以防擾動油樣蒸汽。測定值偏高。閉口杯法測定油品閃點(diǎn)時，由于測試條件相對密閉，影響略小，但仍需要在避風(fēng)和較暗的工作臺進(jìn)行，避免氣流和光線的影響。較暗的光線易于觀察閃火，更有利于閃點(diǎn)的測定。

閃點(diǎn)的高低取決于油品本身的性質(zhì)，也與大氣壓力有關(guān)，因此測定閃點(diǎn)是以標(biāo)準(zhǔn)大氣壓力作為基準(zhǔn)壓力的。

閃點(diǎn)測定值的高低與油面氣壓有關(guān)，氣壓低，油品易揮發(fā)，閃點(diǎn)測定值偏低；反之閃點(diǎn)測定值偏高。因此必須對閃點(diǎn)測試結(jié)果進(jìn)行正確的壓力修正。

當(dāng)試樣液面上的任何一點(diǎn)出現(xiàn)藍(lán)色閃火時，立即記錄溫度計的溫度讀數(shù)，作為觀察閃點(diǎn)值，同時記錄大氣壓力，并修正到101.3kPa大氣壓下氣壓計精度 0.1kPa)作為閃點(diǎn)測定值。當(dāng)試樣首次閃火現(xiàn)象不明顯，必須在試樣升高2℃時繼續(xù)點(diǎn)火證實(shí)。

儀器及溫度計的校驗

閃點(diǎn)測定儀器用至少每年應(yīng)用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品(CRM)校驗一次，所得結(jié)果與 CRM標(biāo)定值之差必

須小于或等于R/V2(R指再現(xiàn)性 )。儀器的定期校驗是準(zhǔn)確測定潤滑油閃點(diǎn)值的基本保證。在數(shù)據(jù)出現(xiàn)波動時，可用標(biāo)準(zhǔn)油對儀器進(jìn)行全面核查。

此外，溫度計、計量器具等都必須定期檢定，并正確使用修正值。

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閃點(diǎn)分析儀